极其简单的旋蒸除DMF方法

化工交流

2021年6月1日 13:53

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前言：

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有机合成中的常用溶剂之一，沸点较高（153℃）。实验室使用时，受条件限制往往难以除去，我在实验过程中多次使用DMF，但网上给出的除杂方法需要过滤或高温，高真空。本文将总结常见的两种除去DMF的方法，并介绍一种移除DMF溶剂的新方法，本方法将操作温度降至80℃，真空度仅需-0.093MPa，希望能在实验过程中帮到各位同行。

方法：

1.加水逼出产物——DMF反应体系中，有机物往往可以通过加水的方式析出，再过滤。除此之外许多有机溶剂也可以作为不良溶剂，逼出产物，但烷烃类溶剂不行，极性差异太大，和DMF无法互溶，且方案无法用于可溶产物，这些条件限制了这一体系在实验室中的发挥。

2.蒸馏——对于耐热的化合物，可以通过蒸馏的方式除去DMF，但温度较高，使用条件受限，起码旋蒸用不了，而减压蒸馏/旋蒸需要高真空油泵才抽的动，有些麻烦。

3.共沸旋蒸——这一方法在实验室是最常见的，但水泵不足以抽动DMF。本人在实验过程中，发现使用DMF+水=1+10体系（老板说乙腈+DMF也可以，没试过），80℃旋蒸，可以带出DMF，如未除尽可用水多带两遍，这一方案弥补了方案1.中产物溶于水，方案2.中真空度和温度不够的缺陷，使实验温度降低至水沸点以下，且在近真空环境下进行，可以避免产物氧化。

结果与讨论：

自己做反应，DMF用量大约为5mL，随便加水旋蒸两回，产物直接结晶，无肉眼可见DMF残留。

仪器型号：

巩义予华 SHZ-DIII循环水真空泵

实验时仪表真空度约为-0.093MPa

网友1：用乙醇共沸更快，乙醇和DMF差不多1：1吧，但需要旋2-3次，温度80左右就能旋出来。速度比水带出的快还干净。

网友2：也可以放在瓶子里，用压缩空气一直吹，DMSO都能吹干。室温下即可，适用于对热不稳定的产物。

网友3：用DMF做溶剂，后处理过程中加入反应液的水必须4倍体积量以上，乙酸乙酯提取3次，提取液用5%食盐水洗2次，再饱和食盐水洗一次，干燥浓缩，一般就没有DMF了，如果还是有可以加入甲苯稀释浓缩，保证能浓缩干，一般不提倡用DCM提取反应液，因为DMF在DCM中溶解度更大。

来源：知乎——懂而不会创作

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