我见到的搞有机的人，没几个真的会用旋蒸的。
有人说旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。说到这，我这个搞光谱的就要给你们上上课了。
我有一次面对一个学生的问题，要在室温把水抽干，他讲旋蒸开始还能抽得动，浓度大一点之后就抽不动了。时间很长还是含水，最后抽了4，5个小时，样品都坏了。为什么不加热？一加热，样品直接坏了。
我就去看了一下旋蒸，指着旋蒸冷凝器下面那个放气阀说，你把这个拔出来。他拔出来之后，我问他，这个阀芯的内部这个玻璃细管是干什么的？他说不知道，我说现在是悬空的，你觉得它做成这个形状，能干什么？他说接一个管子。我说这个东西接管子能干什么？他说不出了。
我让他找了一根聚四氟管子，烤热了接到那个接头上，通到旋蒸样品瓶处。然后让他在通气阀外部接高纯氮。他说，如果通气，会降低真空度，会减慢旋蒸速度。
我说，你再想想，真空度是直接决定蒸发速度的因素吗？这厮top3毕业的，还是很聪明，于是就通气了。然后很快就抽干，不，是吹干了样品。
我啰嗦这么多，是告诉你们，样品烘干，抽干，速度都不如吹干。
另外，如果样品不是严重吸水的样品，那么水峰100%是来自氘代溶剂
楼上一个匿名回答的说加HPLC氯仿抽，和我说的通高纯氮抽是一个道理。和大学有机化学实验水蒸气蒸馏一个道理，都是快速带走蒸气压不高的成分，而不是降低真空度，等着那个成分沸腾——沸腾了也没用，蒸气压太低，流动通量太低。还不如带走的速度快。
如果担心瓶装氮气的含水问题，可以用液氮杜瓦做一个高纯氮发生器。
作者：pipedream
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来源：知乎
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2021年6月23日 16:49
