实验室常用无水溶剂的制备

实验室制备无水溶剂的装置

1.无水甲苯、 无水四氢呋喃、 无水二氧六环的制备

所需试剂：钠（ 除水）、二苯甲酮（指示剂， 它在绝对无水的条件下显蓝色）。

用量方面：1000ml 溶剂需要最多 10 克钠， 二苯甲酮大约需要约 5 克。

操作：将需要的装置(通常需要：1000ml 的圆底瓶， 球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)， 烘干，冷却，待用。在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块， 棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中； 然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶，加热回流 2～3h 后 ，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以）， 改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约 50mL 时 停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球， 加无水乙醇室温搅拌， 至完全分解。 倒入废液瓶。

注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸！

2. 无水 DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制备：

DMF 提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml 的圆底瓶， 直形冷凝管， 尾接管， 三角瓶， 三通， 玻璃塞， 水泵)， 烘干， 冷却， 待用。在圆底瓶中加入干燥过的 DMF， 然后架好装置， 用氮气球检查装置的气密性。然后 60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

3. 无水二氯甲烷的制备：

① 氢化钙：除水；

用量：50g/L

操作：回流 3-4 小时后， 蒸馏， 4A 分子筛保存。

后处理：圆底烧瓶中剩余的 CaH2， 加无水乙醇室温搅拌， 至完全分解。倒入废液瓶。

② 无水氯化钙， 分子筛；

操作：室温搅拌过夜， 蒸馏出来用分子筛保存

4. 无水乙 醚的制备：

钠：干燥；

用量：7-8g /500mL

操作：将钠剪成小块状干燥 24 小时后待用， 500mL 的试剂瓶用 19#的橡胶塞塞紧， 插上瘪气球。

备注：旋蒸乙 醚时温度不能太高， 不要超过 30℃；放置太久的乙 醚不能加热，因含过氧化物， 易于爆炸。

5. 无水甲醇、 乙醇制备：

小于 1%可以用 4A 分子筛干燥；

无水硫酸钙加热回流， 蒸馏。

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