技术研究 | 液体高分子材料导热系数测试技巧

1、背景描述

导热系数是表征材料导热性能的一个重要参数，它不仅是评价材料热学特性的依据，也是材料在设计应用时的一个依据。目前，测量导热系数的实验多以固体为测试样品。对于液体，由于导热系数较小，基本属于不良导热体，而且液体具有流动性，特别是在加热时，液体内因温差而形成的对流将使其导热系数的准确性降低。而随着近年来纳米流体具有优异的传热性能，成为了一种新型的导热介质，满足了热系统高负荷的传热冷却要求和微尺度状态下的强化传热要求，在壳管式、双管式、平板式等不同类型换热器中的传热研究需求也不断增大，广泛应用于汽车、化工、太阳能集热等不同领域。这也对液体的导热性能测试提出了需求，现目前已有导热性能的测试手段有6种，根据传热的特点和原理进行划分。文献调研统计发现，液体导热系数测试多以稳态平板法为主，但在重复稳态测量时，即使设定加热盘和环境温度不变，稳态所对应的样品上下表面的电压也有起伏，由于其差值比较小，其值的微小变化会对结果造成比较大的影响，而且需要通过其他软件进行相关结果的拟合。而非稳态中激光闪射法具有适用性强，测试结果精确等特点，而且本身带有测试液体的样品支架和软件拟合模型，如图1所示。

图1 样品框图（左图为样品和支架图，右图为实体样品支架）

图2 仪器结构示意图

其测试原理为：当进行样品Z轴方向上测试，一定的设定温度 T（恒温条件）下，由激光源（或闪光氙灯）在瞬间发射一束光脉冲，均匀照射在样品下表面，使其表层吸收光能后温度瞬时升高，并作为热端将能量以一维热传导方式向冷端（上表面）传播，使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程，如图2所示。因此，需要对激光闪射导热仪的液体测试方法进行开发。

2、案例解决过程

（1） 目前存在问题

A、 激光闪射法测试液体的方法尚未开发，目前测试的方法存在着仪器误差所占比例比较大，稳态温差值和冷却速率值的误差大小是影响导热系数误差大小的两个主要因素。

B、 稳态平板法结果拟合需要借助其他数据分析软件，不同分析软件的选择对测试结果的误差不同，会造成数据结果不稳定。

C、对于液体测试需求大，已无法满足测试业务量增长需求。

（2） 现状分析

目前，LFA467激光导热闪射仪配置了现有的液体样品测试模具和自带的软件分析模型，如图3和4所示。而对于液体来说，其为三层样品，若其中两层为已知层（热扩散系数已知） ，另一层为未知层（热扩散系数未知，可为上、中、下三层中的任意一层），在三层的其他参数（厚度、密度、比热）均为已知的情况下，使用LFA进行三层模式测试，可以计算得到未知层的热扩散系数。

图3 液体样品支架

图4 液体分析模型

（3） 液体样品要求

3、实施过程

图5 理想升温和分析参数关系图

由拟合温升曲线可见，半升温时间和温升曲线的稳定走向有关，温升曲线拟合性越好，信号接收越强，热扩散系数拟合结果越稳定。本案例将采用激光闪射法测试液体样品的热扩散系数，拟合测试结果选取“三层修正+脉冲模型”，最后进行测试方法重复性和稳定性进行验证。

4、可行性研究

主要仪器：LFA467激光闪射导热仪。

（1） 测试实施过程：

A. 试样制备及测试

输入利用密度计测量的粘体密度的平均值作为测量密度值，并利用激光闪射法测试样品的热扩散系数。

图6 测试样品示意图

B. 测试结果数据拟合分析

据测试温升曲线显示（如图7闪所示），观测温升曲线与拟合温升曲线的重现性较好，可选用激光闪射法进行导热测试。

图7 测试的温升拟合曲线

表3 不同三层模型拟合液体热扩散系数结果

实验结果表明：

1） 液体的热扩散系数测试结果标准偏差为4.3%，而激光闪射仪测量拟合误差为±5%，在误差范围内，说明利用激光闪射法测试液体的导热系数结果是可取的。

2） 选用三层的拟合模型需要考虑正面和背面的热损失，采用“三层+脉冲修正”模型拟合热扩散系数的不确定度低，质量越高，水平越高，其结果可信度比三层绝热模型拟合的高。此外，通过R2拟合结果说明其计算范围越宽，拟合模型对于测量总体变差的解释程度就越高。因此，需要在测试液体热扩散系数时选用“三层+脉冲修正”模型。

案例分析

从测试结果和拟合数据可以看出，仪器本身自带的样品框和测试结果分析软件可以满足对液体导热系数测试的需求，保证了测试结果的稳定性，而且激光闪射导热仪的测试温域宽、周期短等特点可有效地提高测试效率。

经验与建议

对于激光闪射法导热系数的测试，需要充分利用仪器测试材料适应性广的特点，从自带软件中选用合适的计算模型，进行测试方法开发来满足业务需求。

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