热机械分析 (Thermomechanical Analysis, TMA) 量测技术可以用来分析材料的物理特性随着温度的变化而如何变动。除了可以量测材料样品的膨胀 (expansion)和张力 (tension) 的变化外，热机械分析仪还能够进行穿透 (penetration)、固定荷载速率 (constant rate loading) 和固定拉伸速率 (constant rate elongation)等测试条件的测量分析。当施加的荷载以固定速率变化时，可量测样品所对应的伸长率变化。而固定拉伸速率量测时是保持样品的固定伸长率下量测所需的荷载或作用力的变化情况。本技术文稿将介绍穿透与固定拉伸速率的量测分析范例。

 

穿透测量模式主要用于确定塑料材料的软化温度或热变形温度。软化温度可作为评估材料在应用场合时的耐热性能指标。TMA 的穿透测试模式是利用一支直径为 0.5mm 的探针，在荷载重量设定为 50g，以施加在样品表面上的压力约为 25.5kg/cm2 的测试条件进行穿透模式测试。当测试样品达到稍微软化的温度时，高压力的探针将会穿入样品。而 TMA 仪器的高精度感测，甚至穿透深度在 1 微米 (μm) 也可以被检测到，因此也可以允许薄膜样品在厚度方向上进行测量。图 2 是 PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）的软化温度量测结果。量测结果显示 PMMA 样品的软化温度约在111.6° C 附近开始。

 

此 TMA 测试范例是利用固定伸长速率模式来量测材料的热应力 (Thermal Stress)。藉由保持固定的样品伸长率，同时逐渐改变温度并观察应力的变化来测量热应力。由热应力的测量可验证样品的尺寸和形状的稳定性。此 TMA 范例是量测 PET 纤维。纤维样品被拉伸 1% 变形量并进行加热。由量测结果可观察到拉伸应力在 97.6° C 时会开始增加。这是由于细长纤维的内部分子结构发生收缩所造成应力升高。固定变形量的拉伸过程会造成内部分子结构的排向现象，在测试的升温历程上于某一特征温度下会开始产生收缩现象，因在该温度下分子排向被释放。随后应力随着温度的升高而逐渐减小。通过此处分析的 PET 纤维，应力在 255° C 左右降至零，此时样品发生熔化现象。

 

此 TMA 测试范例是将磁带薄膜样品以上述相同的张力测量模式来量测样品的收缩应力。量测条件是将伸图 1：左为日本岛津公司 TMA 量测仪器的外观；右为 TMA 仪器的量测模式图 2：PMMA 塑料的 TMA 软化温度量测结果长率条件设定为零。当磁带样品受热收缩时，会产生拉伸应力来抵抗收缩。样品收缩应力的测量就可进行侦测此拉伸应力。由图 4 量测结果可观察此磁带样品。收缩开始于 100.7° C，产生的最大应力为 27.2g。■

 

[1].文章首图引自 https://www.tainstruments.com/tma-450/，分别为 TA 仪器公司 热机械分析仪 (TMA) 设备产品，以及 TMA 仪器量测区域细部构造