DSC、DMA 和TG-GC/MS在环氧树脂材料研究中有何不同？看这篇文章就知道！

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DSC、DMA 和TG-GC/MS 在环氧树脂材料研究中的应用

■ PerkinElmer, Inc.

前言

传统研究环氧树脂固化的方法主要关注材料的热化学和热流变性能。因为玻璃化转变温度(Tg) 与材料的功能特性──例如机械强度、摩擦力、渗透性等关系紧密。环氧树脂的研究常依靠差示扫描量热仪(DSC) 和动态热机械分析仪(DMA) 来定量。DSC 也可以表征材料在热固过程中的的固化度并确定固化动力学DMA能够表征固化过程中的流变性质变化、固化后的模量变化和Tg 值。在很多情况下，由于DMA 对Tg 检测更灵敏，因此使其成为研究环氧树脂的首选方法。

本研究认为即使当环氧树脂间的固化情况和最终的特性非常相似，它们的使用特性也许还会受其它因素的影响。材料的热重分析(TGA) 表征表明其在固化后仍有相当大的失重。失重部分可以通过诸如热重- 质谱仪(TG-MS) 或者是热重分析- 气相/ 质谱分析仪(TGGC/MS) 的联用技术来进行表征。

本研究所用的样品是用于电子组装的三个环氧树脂试样。三个材料都已固化并具有各自的固化特性。然而其中一种材料与大量组件的失效有关。虽这种情况是间歇发生的，但发生时会产生30% 失效率。

实验部分

收到的三个商用环氧树脂复合物样品为含有一种环氧组分和不同胺组分的双组分体系。这些样品中有间歇性导致由其制得的电子工业上使用部件失效的试样。研究时固化试样在室温下按一定质量混合并装载。为了使样品固化，试样在室温下混合并置于硅模具中于30° C 固化。固化一个晚上后，取出试样，在100° C下进行8 小时的二段硫化。

DSC 研究是在PerkinElmer® DSC8500 上进行的，该仪器带有Intracooler 2 制冷机，Pyris® SoftwareVersion 11 软件和氮气氛。用50 微升的样品盘，试样用10-15 毫克，以10° C/ 分钟速度升温。

DSC 研究是在PerkinElmer® DSC8500 上进行的，该仪器带有Intracooler 2 制冷机，Pyris® Software Version 11 软件和氮气氛。用50 微升的样品盘，试样用10-15 毫克，以10° C/ 分钟速度升温。PerkinElmer DMA8000 仪器用于所有样品的DMA 的研究。试样放在15 毫米直径平行盘中固化，固化好的试样放在上述的平板或单悬臂梁模式进行试验。所有实验均在氮气气氛下完成。

P e r k i n E l m e r 公司的P y r i s 1 T G A 与PerkinElemrClarus® 600 GC/MS（质谱或气相 / 质谱均可）用于所有TGA 和GC/MS 联用技术的研究。试样大概10 毫克，TGA 的氮气流速为40 毫升/ 分钟，GC/MS 的氦气流速与之相同。对于GC/MS 分析，试样经过TGA 正常运行时，在感兴趣的温度区间经过15° C 的柱子收集并随后用标准方法进行相应的实验。

结论

透过DSC 和DMA 所测之三个样品的固化比较，表明了它们固化行为的不同。以10° C/ 分钟升温速度得到的DSC 数据没有显示出样品间的明显区别。尽管在30° C 等温的DMA 曲线有差异，固化材料仅显示它们的最终模量和Tg 值有微小的差异，这使得研究者怀疑环氧树脂在其最终使用时的性能是一样的。