某FGH97合金涡轮盘断口高温氧化机理分析

      本文首先设计FGH97合金高温氧化试验，以某GH97合金涡轮盘为例，模拟FGH97合金试件的高温氧化过程；然后，观察试件表面氧化皮颜色特征，明确氧化皮成分，推导出FGH97合金涡轮盘破裂失效时的工作温度；最后，对不同温度下FGH97合金的氧化过程进行分析和讨论，得到FGH97合金的高温氧化机理。

1 高温氧化试验
     试件材料与合金涡轮盘源于同一批母材，主要化学成分如表1所示。取 9件试件，用砂纸精磨试件检测面，直至Ra≤0.6 μm。高温氧化试验试件保温温度分别为600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃。高温空气炉预热到指定温度，将试件送入炉中，再次加热，使高温空气炉恢复到指定温度，保温120 min、空冷1 h，观察试件表面氧化状态。为了使试件氧化过程更加接近涡轮盘实际工作状态，在确保高温空气炉温度保持稳定的前提下，使炉膛内外空气可轻微流动。

2 氧化皮颜色特征观察
       高温模拟试验后， 9件试件表面氧化皮颜色特征如图1所示。由试验得知， FGH97合金在600~1000℃下保温120 min、空冷1 h，表面氧化皮颜色变化可分为三个阶段。第一阶段为600~700℃，试件表面颜色以黄色为主。700~750℃为第一阶段与第二阶段的过渡阶段，试件表面颜色从暗黄色转变成浅蓝色。第二阶段为750~850℃，试件表面颜色以蓝色为主。850~900℃为第二阶段与第三阶段的过渡阶段，试件表面颜色从浅蓝色转变成银灰色（局部浅绿）。第三阶段为900~1 000℃，试件表面颜色以灰色为主，随着温度的提高，表面颜色从银灰色（局部浅绿）向暗灰色转变。

3 氧化皮成分分析
      分别对9件试件表面氧化皮做能谱分析，含量变化结果如图2所示。结果表明，试件表面氧化皮中Cr、 Ti含量明显高于基体，其余元素含量相比基体略少或无明显变化。这说明合金表面的Cr和Ti与氧优先反应，在化学位梯度的作用下，合金基体中的Cr和Ti扩散到合金表面并在合金表面富集。

4 合金涡轮盘破裂失效时工作温度分析
对FGH97合金涡轮盘进行低循环疲劳考核试验 ， 结果如图3所示 。试车117 min 27s后 ， 发生疲劳断裂。根据疲劳弧线及其收敛位置，该涡轮盘疲劳断裂源区如图3a箭头所示，源区所经历的温度即为涡轮盘疲劳失效过程中的最高温度。疲劳断口源区氧化皮为暗灰色，根据模拟试验得知，涡轮盘最高服役温度约为1000℃。截取涡轮盘源区与正常位置的试样磨制金 相试样，在扫描电镜下观察。源区组织与正常组织特征一致， γ'相呈块状，未见粘接长大、回熔及二次析出等过热过烧现象，如图3b、 3c所示。

5 元素含量影响性能分析
       FGH97合金在高温氧化气—固反应阶段，氧分子碰撞试样表面，以范德华力与试样表面形成物理吸附，氧分子分解为氧原子，并与基体合金的自由 电子相互作用形成化学吸附。在合金表面， Cr、 Al、 Ti、 Ni、 W、 Mo等元素会与氧离子发生反应。这些元素中， Al元素最活泼，但朱日彰等的研究表明，当合金中Al元素含量低于5%，不易在其表面形成Al 2O 3氧化膜，故Al元素没有被优先选择氧化，而是Cr与Ti被选择氧化。不论从热力学还是从动力学角度考虑， Ti与氧的亲和力都要大于Cr与氧的亲和力，因此在氧化开始的很短时间内， Ti的氧化占优势，氧化膜中富集i的氧化产物。
      当温度超过800℃时 ， FGH97合金表面氧化皮中 Ti 元素含量逐渐减少 ， Cr 元素含量持续增大，颜色从蓝色逐渐转变为银灰（局部浅绿），再向暗灰色转变。这是因为FGH97合金中， Ti元素含量较低 （ 1.8%/mass） ， 远低于Cr元素含量（ 9.2%/mass） 。在氧化阶段初期 ， TiO 2形成的同时， Cr 2O 3（绿色）也迅速形成。

       当温度超1000℃时，随着Ti离子的消耗， Cr离子的氧化逐渐占据主导地位， Cr2O3不断在合金表面增长，形成连续的氧化层。当温度超过1000℃时，合金中各元素变化规律愈加复杂，氧化皮颜色发黑。相关研究表明，当FGH97合 金 长 时 间 处 于1000℃以上高温环境时，合金中的各元素均会与氧发生复杂的反应，形成的氧化物有 Cr2O3、TiO2、 A12O 3、N i O 、NiCr2O4、 NiAl2O4、 NiCo2O4等。
        通过氧化皮颜色对比 ， 判断该涡轮盘疲劳断裂失效过程最高服役温度约为1000℃。在此温度以下，疲劳源区γ'相呈块状，未见粘接长大、回熔及二次析出等过热过烧现象，即未达到超温服役状态。

6 结论
（1）FGH97合金高温氧化过程主要以Cr、 Ti元素的氧化为主。当温度低于800℃时， Ti的氧化占据优势；当温度高于800℃时， Cr的氧化占据主导作用。
（2）对某FGH97合金涡轮盘进行高温氧化试验表明，其最高服役温度约为1 000℃。在此温度以下2 h内，疲劳源区组织γ'相呈块状，未见粘接长大、回熔及二次析出等过热过烧现象。FGH97金氧化皮颜色状态与组织关系密切，关注元素氧化情况，对发挥FGH97合金最佳力学性能有借鉴作用。
 

文章来源：材料成型及模拟分析