旋转流变仪-锥板结构

锥板结构是粘弹性流体流变学测量中使用最多的几何结构。很少量的样品置于半径为R的平板和锥板之间,锥板的顶角很小。在外边界,样品应该有球形的自由表面。对于粘性流体,锥板也可以置于平板下方,锥板或平板都可以旋转。在锥顶角很小的情况下,在板间隙内速度沿θ方向的分布是线性的。

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在锥顶角很小的情况下,剪切速率是常数,并且相应的流动为简单剪切流动。这个结果是从牛顿流体得出的,这里也假设对于粘弹性流体它也成立。因此,一般建议锥顶角应该小于3°。

锥板结构是一种理想的测量结构,它主要的优点在于:

(i)剪切速率恒定,在确定流变学性质时不需要对流动动力学作任何假设。不需要流变学模型;

(ii)测试时仅需要很少量的样品,这对于样品稀少的情况显得尤为重要,如生物流体和实验室合成的少量聚合物;

(iii)体系可以有极好的传热和温度控制;

(iv)末端效应可以忽略,特别是在使用少量样品,并且在低速旋转的情况下。

锥板结构也存在一些缺点,主要表现在:

(i)体系只能局限在很小的剪切速率范围内,因为在高的旋转速度下,由于惯性的作用,聚合物熔体不会留在锥板与平板之间。对于低粘度和有轻微弹性的流体,可以使用杯来代替平板,这样可以得到大的剪切速率;

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(ii)对于含有挥发性溶剂的溶液来讲,很难消除溶剂挥发和自由边界带来的影响。为了减小这些影响的作用,可以在外边界上涂覆非挥发性流体,如硅油或甘油。但是要特别注意所涂覆的物质不能在边界上产生明显的应力;

(iii)对于多相体系,如固体悬浮液和聚合物共混物,如果其中分散粒子的大小和板间距相差不大,就会引起很大的误差。对于多相体系的最佳选择是同轴的平行板夹具

(iv)应该避免用锥板结构来进行温度扫描实验,除非仪器本身有自动的热膨胀补偿系统。

有时可以使用截顶锥来代替圆锥。使用截顶锥,在实验上更容易设定校正的间距。截去的部分只局限于中心很小的区域内,因此它对扭矩和法向应力没有显著的影响。实验中应尽量避免使用大的锥顶角以保持剪切流场的均匀。然而,使用很小的锥顶角会带来实验上的困难。若锥顶角为1°,则间距的数量级为40µm,因而测量就对间距和校准设置非常敏感。

样品的装载对于锥板体系是非常重要的,过多或过少的样品都会引起实验的误差。样品应该正好充满上下板间的空间。如果在测试过程中,样品会发生收缩(如溶剂挥发等),则需要适当地多装一些。下图显示了不同的样品装载情况。 

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很实用,先马一下
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