激光共聚焦显微拉曼光谱仪在高分子材料表征中比红外有哪些优势？

设备简介

设备名称：激光共聚焦显微拉曼光谱仪

设备型号：DXR 3xi

在样品分子结构和空间分布分析时，通常会遇到很多具有一定透明度的样品如超薄多层聚合物、半导体多层膜、镀层、多层纤维、生物细胞等，不仅需要实现表层信息的分析，同时需要探测内部成分和空间分布信息，而这些样品大多数不能或不易切片，需要寻求具有无损探测样品内部信息的分析手段。

国高材分析测试中心配备的显微拉曼光谱仪具有独特的Y-Z“切面”成像（纵向深度）和可视化3D成像（X-Y-Z）功能，均可以实现无损分析。利用仪器的针孔式真共焦功能，高精度自动平台自动控制采集样品纵向深度拉曼信号，无需样品破坏和物理切片，轻松实现多层样品深度上和三维空间上成分定性、成分分布及每层厚度的无损分析，从而实现样品更加全面直观的空间立体研究。

仪器结构及工作原理

图1 高速高分辨激光共聚焦拉曼光谱仪结构示意图

用激光作为光源激发样品，样品与激光相互作用后，样品会发出拉曼信号。拉曼信号连同瑞利散射光等杂散光一起先后经过滤光片和共聚焦针孔，滤光片和共聚焦针孔会滤除绝大部分的杂散光，只允许所需要的样品的拉曼信号进入光谱仪，样品拉曼信号进入光谱仪后，通过光栅分光，将白光分成不同波长的光，不同波长的光信号进入检测器，通过光电转化，得到拉曼光谱。拉曼光谱是指纹性谱图，可以提供样品的化学结构、相和形态、结晶度以及分子相互作用的详细信息。

图2 拉曼光谱信息示意图

技术参数

光谱采集速度：＞560张/秒

最大成像面积：100mm×75mm

532nm激光激发：50cm-1~6000cm^-1拉曼位移 

785nm激光激发: 50cm-1~3250cm^-1拉曼位移

455nm激光激发：85cm-1~3250cm^-1拉曼位移

激光功率调节精度：0.1mw

样品要求

1. 样品状态：固体、液体，傅里叶拉曼不可检测黑色样品；

2. 样品用量：无损测试/微量样品；

3. 无需复杂制样，粉末压片或直接测试，气体、易挥发液体封装毛细管测试；

4. 不接收放射性样品、腐蚀性样品、受热分解的样品；

5. 其它特殊样品或特殊测量面议或电话沟通。

应用案例

1）应力表征

碳纤维布, 碳纤维布浸渍胶单层以及碳纤维布浸渍胶双层的拉曼光谱，说明碳纤维布界面层间发生了应力变化, 形成了收缩应力, 导致碳原子键长收缩, 拉曼频率增大。

2）燃烧机理表征

研究煤炭样品燃烧时的气体形成速率，有助于理解燃烧反应机制和优化燃烧条件。

3）二维材料层数判定

由于限域效应，二维材料的光学性质强烈依赖于其层数。随着层数的变化，其拉曼谱峰的峰位、峰强以及峰形可能会发生显著改变，因此拉曼光谱可以作为二维材料厚度鉴定的一种有效手段。如图所示，通过测定层内振动模式的指纹峰位，判断MoS₂层数。利用选定的指纹峰位进行成像，可以清晰地呈现不同层数MoS₂的分布情况。